本发明为及一种有机硅废渣浆提铜废弃物的提纯方法。一种有机硅废渣浆提铜废弃物的提纯方法，包括：(1)浸泡清洗有机硅废渣浆提铜废弃物，得物料1；(2)向所述的物料1中加入水、纯碱、螯合剂，搅拌7‑10h后，过滤，得物料2；(3)清洗所述的物料2后，加入水、过量盐酸，搅拌至反应完全，固液分离，得物料3；(4)清洗所述的物料3后，加入含有盐酸、氢氟酸和螯合剂的混合溶液，搅拌8‑10h，固液分离，清洗至洗液为PH为6‑7，得物料4；(5)将所述的物料4烘干后，得硅粉。本发明所述的一种有机硅废渣浆提铜废弃物

  (19)国家知识产权局 (12)发明专利 (10)授权公告号 CN 113860315 B (45)授权公告日 2022.08.16 (21)申请号 2.1 (56)对比文件 CN 102943177 A,2013.02.27 (22)申请日 2021.09.29 JP 2005074413 A,2005.03.24 (65)同一申请的已公布的文献号 JP 2006213677 A,2006.08.17 申请公布号 CN 113860315 A 审查员 陈成 (43)申请公布日 2021.12.31 (73)专利权人 新疆大全绿创环保科技有限公司 地址 832000 新疆尔自治区石河子经 济开发区化工新材料产业园纬六路 16-35号 (72)发明人 吴展平赵云松王元攀吴小春 (74)专利代理机构 北京鼎佳达知识产权代理事 务所(普通合伙) 11348 专利代理师 孟阿妮张小勇 (51)Int.Cl. C01B 33/037 (2006.01) 权利要求书1页 说明书4页 (54)发明名称 一种有机硅废渣浆提铜废弃物的提纯方法 (57)摘要 本发明为及一种有机硅废渣浆提铜废弃物 的提纯方法。一种有机硅废渣浆提铜废弃物的提 纯方法，包括：(1)浸泡清洗有机硅废渣浆提铜废 弃物，得物料1；(2)向所述的物料1中加入水、纯 碱、螯合剂，搅拌7‑10h后，过滤，得物料2；(3)清 洗所述的物料2后，加入水、过量盐酸，搅拌至反 应完全，固液分离，得物料3；(4)清洗所述的物料 3后，加入含有盐酸、氢氟酸和螯合剂的混合溶 液，搅拌8‑10h，固液分离，清洗至洗液为PH为6‑ 7，得物料4；(5)将所述的物料4烘干后，得硅粉。 本发明所述的一种有机硅废渣浆提铜废弃物的 提纯方法，可以有效去除提铜废弃物中的硫、钙 B 和铁等，来提升硅含量，使其应用价值得到提 5 升。 1 3 0 6 8 3 1 1 N C CN 113860315 B 权利要求书 1/1页 1.一种有机硅废渣浆提铜废弃物的提纯方法，其特征是，包括以下步骤： (1)浸泡清洗有机硅废渣浆提铜废弃物，得物料1；所述的有机硅废渣浆提铜废弃物中 包含：硅、铁、硫酸钙及二氧化硅； (2)向所述的物料1中加入水、纯碱、螯合剂，搅拌7‑10h后，过滤，得物料2； 所述的有机硅废渣浆提铜废弃物、水、纯碱、螯合剂的质量比为1000:1000‑2000:100‑ 200:20‑80； 所述的螯合剂为EDTA； (3)清洗所述的物料2后，加入水、过量盐酸，搅拌至反应完全，固液分离，得物料3； (4)清洗所述的物料3后，加入含有盐酸、氢氟酸和螯合剂的混合溶液，搅拌8‑10h，固液 分离，清洗至洗液为pH 为6‑7，得物料4； 所述的盐酸质量分数为10‑15％，氢氟酸质量分数为3‑5％，螯合剂的用量与所述的步 骤(2)中的螯合剂的用量范围相同； 所述的螯合剂为EDTA； (5)将所述的物料4烘干后，得硅粉。 2.依据权利要求1所述的提纯方法，其特征是， 所述的步骤(1)中，浸泡清洗2‑4h。 3.依据权利要求1所述的提纯方法，其特征是， 所述的步骤(3)中，有机硅废渣浆提铜废弃物、水的质量比为1000:800‑1500。 4.依据权利要求1所述的提纯方法，其特征是， 所述的步骤(3)中，盐酸的质量分数为5‑30％。 5.依据权利要求1所述的提纯方法，其特征是， 所述的步骤(3)中，物料2清洗2‑3次；盐酸分批加入。 6.依据权利要求1所述的提纯方法，其特征是， 所述的步骤(3)中，固液分离前，溶液的pH 值为3‑4。 7.依据权利要求1所述的提纯方法，其特征是， 所述的步骤(4)中，物料2清洗1‑2次。 2 2 CN 113860315 B 说明书 1/4页 一种有机硅废渣浆提铜废弃物的提纯方法 技术领域 [0001] 本发明属于有机硅废渣浆资源化利用领域，具体涉及一种有机硅废渣浆提铜废弃 物的提纯方法。 背景技术 [0002] 随着环保压力的增大，工业固体废弃物资源化利用技术和理念不断的提高。有机硅 单体生产企业大多数采用直接法生产，生产的全部过程中会有大量的废渣浆、废气体产生。这些废 弃物中以铜粉和硅粉为主，很多企业通过氨浸法、还原法或者其他方式，将废渣浆中铜提取 出来。 [0003] 但这些工艺只能将废弃物内的10‑15％的铜进行了提取，同时大量有回收利用价 值的硅粉没有正真获得资源化利用。此类废弃物中还含有60‑80％的硅粉、5‑10％的铁、2‑5％的 硫和2‑5％的钙，若将废弃物中的Fe、Ca和S降低至一定值，废弃物中的Si含量会提升，提纯 后的物料能应用到硅溶胶和脱氧剂行业，此方法有利于有机硅含硅废弃物实现资源化综 合利用。 [0004] 企业提取铜之后的废弃物解决方法大致分为两种方式，一种是直接填埋或者焚烧 处理。但是，直接填埋或焚烧的解决方法都会对环境能够造成较大影响，焚烧会产生大量有毒气 体造成二次污染。填埋会占用较大空间；析出添加剂污染土壤和地下水等。 [0005] 另一种是通过对其进行大量的水清洗，接着进行筛分，提取粗颗粒(硅含量＞ 80％)进入市场以酸洗等外硅粉进行销售。虽然清洗、筛分的方式有一定的经济价值，但会 产生大量的生产废水，加大水资源的浪费；并且大部分细粉则杂质较多，只能拿去掩埋或中 和处理后给水泥厂，使得硅渣浆中大量硅的利用价值没有的充分的利用。 [0006] 有鉴于此，本发明提出一种新的有机硅废渣浆提铜废弃物的提纯方法，可以有效 去除提铜废弃物中的硫、钙和铁等。 发明内容 [0007] 本发明的目的是提供一种有机硅废渣浆提铜废弃物的提纯方法，可以有效去除 提铜废弃物中的硫、钙和铁等，来提升硅含量，使其应用价值得到提升。 [0008] 为实现上述目的，所采用的技术方案为： [0009] 一种有机硅废渣浆提铜废弃物的提纯方法，包括以下步骤： [0010] (1)浸泡清洗有机硅废渣浆提铜废弃物，得物料1； [0011] (2)向所述的物料1中加入水、纯碱、螯合剂，搅拌7‑10h后，过滤，得物料2； [0012] (3)清洗所述的物料2后，加入水、过量盐酸，搅拌至反应完全，固液分离，得物料3； [0013] (4)清洗所述的物料3后，加入含有盐酸、氢氟酸和螯合剂的混合溶液，搅拌8‑10h， 固液分离，清洗至洗液为PH为6‑7，得物料4； [0014] (5)将所述的物料4烘干后，得硅粉。 [0015] 进一步地，所述的步骤(1)中，浸泡清洗2‑4h。 3 3 CN 113860315 B 说明书 2/4页 [0016] 进一步地，所述的步骤(2)中，有机硅废渣浆提铜废弃物、水、纯碱、螯合剂的质量 比为1000:1000‑2000:100‑200:20‑80。 [0017] 进一步地，所述的步骤(2)中，螯合剂为EDTA。 [0018] 进一步地，所述的步骤(3)中，有机硅废渣浆提铜废弃物、水的质量比为1000:800‑ 1500。 [0019] 进一步地，所述的步骤(3)中，盐酸的质量分数为5‑30％。 [0020] 进一步地，所述的步骤(3)中，物料2清洗2‑3次；盐酸分批加入。 [0021] 进一步地，所述的步骤(3)中，固液分离前，溶液的PH值为3‑4。 [0022] 进一步地，所述的步骤(4)的混合溶液中，盐酸质量分数为10‑15％，氢氟酸质量分 数为3‑5％，螯合剂的用量与所述的步骤(2)中的螯合剂的用量范围相同。 [0023] 进一步地，所述的步骤(4)中，物料2清洗1‑2次。 [0024] 与现存技术相比，本发明的有益效果在于： [0025] 本发明的技术方案，基于有机硅废渣浆提铜后产生的废弃物，其铁、硫酸钙及少量 二氧化硅等固体杂质均混合或附着于硅粉表面，此方法能够使其溶解进入溶液并稳定于溶 液中，再通过固液分离起到提纯硅粉的作用，来提升产品价值。经过浸泡、搅拌、分离、干 燥工艺，去除废弃物中的S、Ca和Fe等，可以将S、Ca和Fe含量分别降至0.2％、0.5％和2.0％ 以下，处理后的物料应用方面广且价值得到一定的提升，达到废弃物资源化利用的目的。 具体实施方式 [0026] 为了进一步阐述本发明一种有机硅废渣浆提铜废弃物的提纯方法，达到预期发明 目的，以下结合较佳实施例，对依据本发明提出的一种有机硅废渣浆提铜废弃物的提纯方 法，其具体实施方式、结构、特征及其功效，详细说明如后。在下述说明中，不同的“一实施 例”或“实施例”指的并不全是同一实施例。此外，一或多个实施例中的特定特征、结构或特 点可由任何合适形式组合。 [0027] 下面将结合具体的实施例，对本发明一种有机硅废渣浆提铜废弃物的提纯方法做 进一步的详细介绍： [0028] 本发明的技术方案为： [0029] 一种有机硅废渣浆提铜废弃物的提纯方法，包括以下步骤： [0030] (1)浸泡清洗有机硅废渣浆提铜废弃物，得物料1； [0031] (2)向所述的物料1中加入水、纯碱、螯合剂，搅拌7‑10h后，过滤，得物料2； [0032] (3)清洗所述的物料2后，加入水、过量盐酸，搅拌至反应完全，固液分离，得物料3； [0033] (4)清洗所述的物料3后，加入含有盐酸、氢氟酸和螯合剂的混合溶液，搅拌8‑10h， 固液分离，清洗至洗液为PH为6‑7，得物料4； [0034] (5)将所述的物料4烘干后，得硅粉。 [0035] 优选地，所述的步骤(1)中，浸泡清洗2‑4h。 [0036] 优选地，所述的步骤(2)中，有机硅废渣浆提铜废弃物、水、纯碱、螯合剂的质量比 为1000:1000‑2000:100‑200:20‑80。 [0037] 优选地，所述的步骤(2)中，螯合剂为EDTA。 [0038] 优选地，所述的步骤(3)中，有机硅废渣浆提铜废弃物、水的质量比为1000:800‑ 4 4 CN 113860315 B 说明书 3/4页 1500。 [0039] 优选地，所述的步骤(3)中，盐酸的质量分数为5‑30％。 [0040] 优选地，所述的步骤(3)中，物料2清洗2‑3次；盐酸分批加入。 [0041] 优选地，所述的步骤(3)中，固液分离前，溶液的PH值为3‑4。 [0042] 优选地，所述的步骤(4)的混合溶液中，盐酸质量分数为10‑15％，氢氟酸质量分数 为3‑5％，螯合剂的用量与所述的步骤(2)中的螯合剂的用量范围相同。 [0043] 优选地，所述的步骤(4)中，物料2清洗1‑2次。 [0044] 实施例1. [0045] 具体操作步骤如下： [0046] (1)将1000g有机硅废渣浆提铜废弃物(含水分20％左右)放入装有自来水的搅拌 容器中，浸泡2.5h后，将废弃物表面液体抽走，得物料1。 [0047] (2)向物料1中1500ml自来水、140g纯碱和30gEDTA，搅拌8小时后，过滤，得物料2。 [0048] (3)物料2用自来水清洗2遍后，置入带搅拌的5升容器中，加入1000ml自来水，启动 搅拌后逐步加入工业盐酸(质量分数为5‑30％)，当反应停止后，再加入适当过量的一点盐 酸，再搅拌1小时左右，保持溶液PH值为3，固液分离，得物料3。 [0049] (4)物料3用自来水清洗2遍后，再置入刚才的反应器中，加入盐酸浓度为10％、氢 氟酸浓度3％、30gEDTA的混合溶液中，搅拌8小时，进行固液分离。然后清洗至洗液PH为6左 右，取出物料，得物料4。 [0050] (5)物料4为含水26％的暗灰色粉料，共950g，置于烘箱烘干，得硅粉。 [0051] 经检测，产品硅粉成分如下：硅≥91.1％、硫≤0.07％、钙≤0.4％，铁≤1.6％、铜 ≤0.1％。 [0052] 实施例2. [0053] 具体操作步骤如下： [0054] (1)将1000g有机硅废渣浆提铜废弃物(含水分20％左右)放入装有自来水的搅拌 容器中，浸泡3h后，将废弃物表面液体抽走，得物料1； [0055] (2)向物料1中加入1000ml自来水、160g纯碱和35gEDTA，搅拌9小时后，过滤，得物 料2； [0056] (3)滤饼用自来水清洗3遍，滤饼再置入带搅拌的5升容器中，加入1000ml自来水， 启动搅拌后逐步加入工业盐酸，当反应停止后，适当过量一点盐酸，再搅拌1小时左右，保持 溶液PH值3.5；固液分离，得物料3。 [0057] (4)物料3用自来水清洗3遍后，再置入刚才的反应器中，加入盐酸浓度为12％、氢 氟酸浓度3.5％、35gEDTA的混合溶液，搅拌9小时，进行固液分离。然后清洗至洗液PH为6.5 左右，取出物料，得物料4。 [0058] (5)物料4为含水28.1％的暗灰色粉料，共932g，置于烘箱烘干，得硅粉。 [0059] 经检测，产品硅粉成分如下：硅≥92.4％、硫≤0.08％、钙≤0.3％，铁≤1.4％、铜 ≤0.1％。 [0060] 实施例3. [0061] 具体操作步骤如下： [0062] (1)将1000g有机硅废渣浆提铜废弃物(含水分20％左右)放入装有自来水的搅拌 5 5 CN 113860315 B 说明书 4/4页 容器中，浸泡4h后，将废弃物表面液体抽走，得物料1。 [0063] (2)向物料1中2000ml自来水、100g纯碱和80gEDTA，搅拌10小时后，过滤，得物料2。 [0064] (3)物料2用自来水清洗2遍后，置入带搅拌的5升容器中，加入800ml自来水，启动 搅拌后逐步加入工业盐酸(质量分数为5‑30％)，当反应停止后，再加入适当过量的一点盐 酸，再搅拌1.5小时左右，保持溶液PH值为4，固液分离，得物料3。 [0065] (4)物料3用自来水清洗2遍后，再置入刚才的反应器中，加入盐酸浓度为15％、氢 氟酸浓度3％、50gEDTA的混合溶液中，搅拌10小时，进行固液分离。然后清洗至洗液PH为6左 右，取出物料，得物料4。 [0066] (5)物料4置于烘箱烘干，得硅粉(硅粉纯度大于92％，S、Ca和Fe含量分别在0.2％、 0.5％和2.0％以下)。 [0067] 实施例4. [0068] 具体操作步骤如下： [0069] (1)将1000g有机硅废渣浆提铜废弃物(含水分20％左右)放入装有自来水的搅拌 容器中，浸泡2h后，将废弃物表面液体抽走，得物料1。 [0070] (2)向物料1中1800ml自来水、200g纯碱和20gEDTA，搅拌7小时后，过滤，得物料2。 [0071] (3)物料2用自来水清洗3遍后，置入带搅拌的5升容器中，加入1500ml自来水，启动 搅拌后逐步加入工业盐酸(质量分数为5‑30％)，当反应停止后，再加入适当过量的一点盐 酸，再搅拌1小时左右，保持溶液PH值为3.5，固液分离，得物料3。 [0072] (4)物料3用自来水清洗2遍后，再置入刚才的反应器中，加入盐酸浓度为12％、氢 氟酸浓度5％、60gEDTA的混合溶液中，搅拌10小时，进行固液分离。然后清洗至洗液PH为7左 右，取出物料，得物料4。 [0073] (5)物料4置于烘箱烘干，得硅粉(硅粉纯度大于92％，S、Ca和Fe含量分别在0.2％、 0.5％和2.0％以下)。 [0074] 以上所述，仅是本发明实施例的较佳实施例而已，并非对本发明实施例作任何形 式上的限制，依据本发明实施例的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化 与修饰，均仍属于本发明实施例技术方案的范围内。 6 6

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